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激光粒度仪操作流程
  • 发布日期:2016-09-14      浏览次数:765
    • 激光粒度仪操作流程:

      1.样品准备
      样品必须能够准确反映待测物质,确保使用的样品是具有代表性的,若样品储存在容器中,测量前样品应充分混合,确保大小颗粒都被取样。液体样品需要选择合适的泵速确保样品充分混合,防止大颗粒沉入容器底部而没有被测量;干法测量结束后不要在样品盘上有残留样品,尽量保证所有样品颗粒都被测量。

      2.光学系统的洁净度
      激光散射测量是一种高分辨的光学检测手段,样品池检测窗是测量区域的主要组成部件,窗口的灰尘和污染物质会散射激光,杂质散射光会随分散样品的散射光一起被测量,从而影响测量的精度。通过观测测量背景就能判断系统的光学洁净程度是否达标。

      3.基本测量
      一个完整测量过程包括电子背景测量,光学背景测量和对光,加入样品,开始粒径测量,完成测量。进入测量过程后,软件界面的左下方会有对话框指示测量的进程。
      1)测量背景:颗粒区的测量数据,由于受到设备电子背景噪音,测试光路中镜面灰尘,以及分散介质中的杂质颗粒影响会有一定的偏差。通过“测量背景”能纯化粒径测量,上述的背景信息和数据会从样品测量数据中减去以得到的数据。
      2)选择测量参数:按下Option,出现Measure Option窗口,其中Material 一栏提示操作人员指定测量样品的光学参数,分散介质,数据分析模型;Measurement显示栏确定样品和背景测量时间。zui佳测量时间由样品颗粒大小形状及分布范围和使用的分散附件决定,若样品分布是单模的,其基本粒度特征使用较少的测量时间就可获得,反之较宽粒度分布的物质需要较长的测量时间。测量样品的光学参数包括样品的折射率RI,吸收率Absorption,一般常见物质的光学参数软件中有记录,可以直接选用;若是新的物质,软件库中没有记录,则需要操作人员自行添加样品光学参数。注意对于MS2000一般应用来说,吸收率是按10的倍数变化,只有1为有效数字。在光学显微镜下透明的物质,其吸收率为0,全黑的物质吸收率为1,其他则为0.001,0.01,0.1。注意肉眼认为不透光的可能还是0.01的吸光度,判定依据是在光学显微镜下查看是否透光。
      3)加入样品:在背景测量结束后,出现加入样品提示。左方遮光度Obscuration指示栏直观地表示测量样品的数量,遮光度会随着样品数量的增加而逐渐增高。在未加入样品前,右方的测量数据柱状图应该是随机变化,而且柱状数据条的高度一般不超过5。
      4)开始测量:当遮光度达到测量要求,停止添加样品后保持稳定(一般意味着样品颗粒没有发生溶解或凝聚,样品颗粒正常稳定分散),同时测量数据窗口显示稳定的,足够强度的柱状数据分布,可以按下“Start”键开始测量。

      4.查看结果
      一旦测量完成,测量信息被软件收集和分析,将以多种形式显示。每种显示数据的方式又称为报告,测量窗口中所有的报告均显示相同的测量数据。所有的测量和分析数据都存在“Record”中,Record 存放在测量文件里(*.mea)。一个测量文件包含一个或多个记录,一条记录包含了单个测量的所有信息,包括原始测量数据和计算粒度分布的参数。可以选择File-Open打开测量文件。
     
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